2023年3月27日，瑞士联邦材料科学与技术实验室的研究人员在《Ceramics International》上发表题为DLP 3D printing of high strength semi-translucent zirconia ceramics with relatively low-loaded UV-curable formulations的研究论文，报道了使用DLP 3D打印技术，利用相对低负荷的uv固化系统和氧化锆材料，制造出高强度、全致密和半透明的氧化锆部件的可能性。

原文链接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0272884223008374

  研究简介  

DLP 3D打印是一种增材制造技术，用于制造复杂形状、精确控制内部结构和表面加工的陶瓷部件。该方法使用光敏陶瓷悬浮液，通过逐层固化和紫外线投射，再进行脱脂和烧结，以实现陶瓷部件的制造。通常需要高固含量的陶瓷浆料来获得良好的烧结致密化。本研究探索了使用低成本桌面DLP打印机和相对低负荷的紫外线固化系统制造高强度、全致密和半透明的氧化锆部件的可能性。研究评估了来自三个不同供应商的四方氧化锆粉末，发现当氧化锆含量为35 vol%时，可以制备密度达到99.6%的半透明氧化锆陶瓷。烧结后的部件表面没有观察到大于1 μm的裂纹和气孔。在13 × 1 mm的陶瓷片上进行了三球对球力学试验，结果表明，打印的氧化锆陶瓷的平均抗弯强度为1566 MPa，最大强度可达1964 MPa。

图1 IPA悬浮液中原料粉末和粒度分布的SEM显微图:a) Tosoh b) Treibacher c) Daiichi。

图2 a)氧化锆含量为35vol %的浆料粘度随剪切速率的变化曲线;b)固化深度曲线。

图3 DLP 3D打印不同氧化锆粉的分辨率板。(一)模型;(b)打印的Tosoh TZ-3YS-E的照片;(c)侧边视图光学显微镜图像;(d) Tosoh TZ - 3YS - E;(e) Treibacher AuerDent 3Y-0A;(f) Daiichi HSY-3F。

图4 (a)在Ar中进行的坯体TGA曲线;(b)脱脂概况。

图5 (a)用Tosoh粉末打印的部分;(b)脱胶后的褐色体。(读者可参阅本文的网页版本，以了解该图例中有关颜色的解释。)

图6 3D打印和烧结陶瓷。(a)用Treibacher和Tosoh粉末打印的kelvin细胞和陀螺结构;(b)球上三球机械试验用圆盘(圆盘厚度1.1 mm)。来自Tosoh (A)、Daiichi (b)和Treibacher (C)的圆盘放在普通的白色打印纸上，上面印有下面的字母。

图7 样品在1480℃下3D打印和烧结的XRD图谱。

图8陶瓷试样的球对三球抗弯强度。

图9 B3B试验后陶瓷试样断口形貌分析:(a) HSY-3F盘，最低强度为1010 MPa;(b) HSY-3F盘，强度较高，为1709 MPa

图10 Tosoh TZ-3YS-E陶瓷片的SEM显微照片(a) 25 μm尺寸的陶瓷片的横截面图;(b)抛光和热蚀刻部分的横截面图。

图11 圆盘断裂面SEM显微图(a) Tosoh TZ-3YS-E (b) Treibacher AuerDent TZ-0A (c) Diichi HSY-3F。

 研究结论 

本文介绍了通过数字光处理，利用桌面打印机和固含量相对较低的配方，可以增材制造高质量、高强度和全致密的氧化锆陶瓷。研究中制备的氧化锆浆料具有35%的固含量，并具有良好的流变性能和固化性能。在本工作中评估的氧化锆浆料中，Daiichi基氧化锆浆料的粘度最高，分辨率最低，而Tosoh和Treibacher粉末的配方具有低粘性，并提供了高分辨率的3D打印部件。然而，通过适当的脱脂和烧结程序，所有浆料都可以打印出几乎完全致密的陶瓷。根据B3B测试，所有氧化锆陶瓷显示出非常高的抗弯强度，其中Tosoh的平均值超过1566 MPa，并且通过SEM分析没有检测到明显的内部加工缺陷或裂纹。

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